玻璃密度測(cè)定沉浮比較法

玻璃密度測(cè)定沉浮比較法玻璃密度測(cè)定沉浮比較法GBT 14901 941 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用沉浮比較法測(cè)定玻璃密度的儀器、測(cè)定步驟和結(jié)果計(jì)算。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定密度在1 1 3 3g cm3 的玻璃或其他無(wú)孔固體的密度，也可用于測(cè)定陶瓷或已知?dú)饪茁实墓腆w的表觀密度。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB T2540 石油產(chǎn)品密度測(cè)定方法（比重瓶法）3 方法提要由于密度溶液的熱膨脹系數(shù)比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的熱膨脹系數(shù)大得多， 所以溫度升高時(shí)，密度溶液的密度值比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫20 3 時(shí)，配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度， 因此， 玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時(shí)升溫，當(dāng)密度溶液的密度小于標(biāo)樣與試樣的密度時(shí)，在不同溫度下， 標(biāo)樣和試樣分別沉降，根據(jù)其沉降溫度， 計(jì)算玻璃試樣的密度。玻璃參照標(biāo)樣于30 C 1）在配制密度溶液中沉降，玻璃試樣在 2040 C范圍內(nèi)況降，因此，可測(cè)定與標(biāo)樣密度值相差0 0200g cm3 以內(nèi)的試樣。注： 1） 為便于玻璃廠快速測(cè)定玻璃試樣密度， 玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度可定在 25 35 范圍 內(nèi)。4 儀器沉浮比較密度儀，如圖 1 所示，由下述部件構(gòu)成：a. 容量為 4000 5000mL 的玻璃水浴缸（杯）一個(gè)。b 轉(zhuǎn)速 0 6000r min ，無(wú)級(jí)調(diào)速，功率為 25W 的攪拌器一臺(tái)。c. 裝有變阻器的浸沒(méi)式加熱器一臺(tái)，或裝有變阻器的電爐一個(gè)，功率均為1000W 。d 100mL 的玻璃試管二支，一支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣，另一支試管里盛有同種密度溶液和一支溫度計(jì)。 試管里最多可以有三個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。 必要時(shí)，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液。e 20 40 水銀溫度計(jì)二支，精度0 1 。f 支承試管、溫度計(jì)等的耐熱、耐濕的蓋板（見圖 2 ），約 6mm 厚。g .用。6紫銅管制作的冷卻水管一付。5 密度溶液5 1 試劑試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純，配制的密度溶液必須放在遮光器皿里貯存。a. 水楊酸異丙酯， 30 密度 l l0g cm3 ；b. “-澳代秦，30 C 密度 1 . 48g /cm3;c. 對(duì)稱 - 四溴乙烷， 30 密度 2 96g cm3 ；d 亞甲烷碘化物， 30 密度 3 32g cm3 。5 2 密度溶液的配制用 5 1 條中兩種試劑配制的密度溶液，兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積，可由下列公式得到：p sVs= p 1V1+ p 2V2(1)Vs = V1+V2 (2) p s= ( p 1V1+ p 2V2)/(V1+V2)式中：ps-配制的密度溶的密度，g/cm3Vs 配制的密度溶液的體積， mL ；pl30C試齊ij 1的密度，g/cm3;p230C試劑2的密度，g/cm3;V130 時(shí)試劑 1 的體積， mL ；V230 試劑 2 的體積， mL 。量取試劑 lV1(mL) 和試劑 2V2 ( mL )，置于燒杯中混合。在電爐上預(yù)熱至30 ，將玻璃參照標(biāo)樣放入密度溶液中，加入 1 滴或數(shù)滴試劑 1 或試劑 2 ，充分?jǐn)嚢?，直至?biāo)樣于30 開始沉降為止。5 3 密度溶液溫度系數(shù)的測(cè)定用GB2540規(guī)定方法測(cè)定20 C和40 C密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數(shù)Cp ,可用式(4 ) 計(jì)算：Cp = ( p T- p T2)/(T1 -T2) (4)式中：Cp 密度溶液溫度系數(shù)，g/cm3. C；p T20C密度溶液的密度， g/cm3;p T2-40C密度溶液的密度，g/cm3;T120；T240；6 參照標(biāo)樣與試樣玻璃參照標(biāo)樣與玻璃試樣，表面應(yīng)光滑、無(wú)裂紋和飛邊，重量在寬之比不大于二倍。0 25 0 38g 之間，長(zhǎng)玻璃參照標(biāo)樣的密度值系用附錄 A 準(zhǔn)確測(cè)定。 每塊標(biāo)樣， 可從一塊重20g 的玻璃片上截取，并棄除大于標(biāo)樣密度值0 0001g cm3 的任一標(biāo)樣。注： l ）測(cè)定其他物質(zhì)密度時(shí)，參照標(biāo)樣和試樣的重量應(yīng)按照體積0 10 0 l5mL 換算。7 測(cè)定步驟7 1 玻璃參照標(biāo)樣與試樣的處理將已切割好的玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣， 用無(wú)水乙醇清洗干凈， 室溫晾干， 小心放入盛有密度溶液的試管中，標(biāo)樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。7 2 啟動(dòng)沉浮比較密度儀7 2 1 將所有試管以及溫度計(jì)部署于水浴適當(dāng)位置。7 2 2 啟動(dòng)攪拌器和加熱器。7 2 3 調(diào)節(jié)水浴和密度溶液的升溫速率初始，水浴升溫速率為 1 2 min ，當(dāng)水浴溫度接近試樣（或標(biāo)樣）沉降溫度時(shí)，停止加熱， 接通冷卻水， 調(diào)整冷卻水流量。水浴的溫度迅速下降， 當(dāng)水浴和密度溶液的溫度接近時(shí)，關(guān)閉冷卻水，十幾分鐘以后，水浴和密度溶液的溫度逐步得到平衡，在密度溶液溫度低于試樣（或標(biāo)樣）預(yù)定沉降溫度2 4 時(shí)，接通加熱器電源，調(diào)節(jié)加熱器功率，使水浴和密度溶液以 0.10 0.02 min 的升溫速率進(jìn)行加熱。7 3 記錄沉降溫度當(dāng)玻璃參照標(biāo)樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點(diǎn)刻線時(shí)， 準(zhǔn)確記錄各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應(yīng)超過(guò)0 4 。8 結(jié)果計(jì)算玻璃參照標(biāo)樣的沉降溫度規(guī)定為 30 時(shí)，玻璃試樣的沉降溫度必須按照式( 5 )校正：Tc=T + ( 30-Ts ) (5)式中：Tc 校正后玻璃試樣的沉降溫度，；T 玻璃試樣沉降溫度，；Ts 玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度，。8 2 密度汁算8 2 1 玻璃試樣在沉降溫度 T 時(shí)的密度按式( 6 )計(jì)算：p T= p s+C p (Ts) (6)式中：pT-沉降溫度T時(shí)玻璃試樣的密度，g/cm3;ps-沉降溫度為30 c時(shí)玻璃參照標(biāo)樣的密度，g/cm3;C p同式(5 );T 、 Ts 同式( 5 )。8 2 2 玻璃試樣與玻璃參照標(biāo)樣線膨脹系數(shù)相同時(shí)， 20 玻璃試樣密度按式( 7 )、式( 8 )計(jì)算：P 20= p s20+(C p +3 a a p sTT) (7)式( 5)代入式( 7 )，得到：p 20= p s20+(C 十3 a a p)s (Tc- 30)(8)式中：p20玻璃試樣在20 c時(shí)的密度，g/cm3;P s20-玻璃參照標(biāo)樣在 20 c時(shí)的密度，g/cm3;a a-玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)， -1 ；Cp、P s、Ts、T6 ）。8 2 3 玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)不同時(shí)， 20 玻璃試樣密度按式（ 9 ）計(jì)算：p 20= P s20（1.0000 -30 a a）+3 a b（Tc-20） +Cp （Tg30） （9）式中：口 一 玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)，C -1;ab-玻璃試樣的線膨脹系數(shù)，C -1;Cp、p s2a p 20 Tc同式（7）。8 3 密度 - 溫度表的編制每一塊玻璃參照標(biāo)樣和密度溶液系統(tǒng)，都可編制一組 20 的玻璃試樣密度與其沉降溫度對(duì)應(yīng)關(guān)系的數(shù)據(jù)表。需要做大量常規(guī)密度測(cè)定時(shí)， 可編制和使用密度- 溫度表。 由式 （ 8 ） 計(jì)算出 Tc 在 20 40 之間，每增加0 1 時(shí)的 20 玻璃試樣的密度值，編制成密度。溫度表。查密度-溫度表前，用式（5）把玻璃試樣沉降溫度T換算成Tc。然后在密度-溫度表上查出Tc 對(duì)應(yīng)的 20 玻璃試樣密度。9 記錄與報(bào)告9 1 報(bào)告應(yīng)填寫： 產(chǎn)品名稱、 生產(chǎn)廠家、 出廠日期、 試樣編號(hào)以及玻璃試樣20 時(shí)的密度。9 2 記錄應(yīng)包括：測(cè)定日期、密度- 溫度表、標(biāo)樣及試樣的編號(hào)、標(biāo)樣及試樣的況降溫度和相應(yīng)的水浴溫度。10 精密度和準(zhǔn)確度本方法的標(biāo)準(zhǔn)誤差為 0.0001g cm3 。玻璃參照標(biāo)樣的密度值準(zhǔn)確到 0.00001g cm3 時(shí)，本方法準(zhǔn)確度為 0.0002g cm3 。附錄 A玻璃參照標(biāo)樣密度測(cè)定懸浮法（補(bǔ)充件）本方法適用于測(cè)定20 25 時(shí)的玻璃參照標(biāo)樣密度。A1 儀器與材料a. 天平：感量0 1mg 。b 溫度汁： 測(cè)溫范圍 15 30 ， 最小分度值0 1 。 c. 鎳-鉻- 鐵或鉑合金絲： 直徑為 0 1 0 2mm ，用于制作懸絲和吊籃，金屬絲應(yīng)除去表面油脂或在真空中加熱凈化。d 燒杯：容量為 500mL 。e. 蒸餾水：新制備，使用的再次煮沸，靜置冷卻至室溫后使用。A2 樣品A2 1 切取玻璃試樣20g ，玻璃表面光滑，無(wú)裂紋或飛邊。A2 2 玻璃試樣先在熱硝酸中浸洗，再用蒸餾水和乙醇清洗凈化，放入干燥器內(nèi)待測(cè)。A3 測(cè)定步驟A3 1測(cè)量室溫T1 和大氣壓，從表A1查出干空氣密度。A3 2稱出玻璃試樣在空氣中的重量。A3 3把吊籃用懸絲掛到天平鉤上，試樣放入吊籃里。使盛有蒸餾水的燒杯固定在稱量室的合適位置，試樣浸在蒸餾水中。滴加蒸餾水，讓水面達(dá)到懇絲基準(zhǔn)位置為止。A3 5 取出試樣，稱量懸絲用籃在蒸餾水中的重量。A3 6 測(cè)量蒸餾水溫度T2 ，從表 A2 查出無(wú)空氣水的密度。表 A1 干空氣的密度g/cm3壓力， Pa100792100925101059101192101325101458溫度，200.0011410.0011570.0011730.0011890.0012050.001221210.0011370.0011530.0011690.0011850.0012010.001216220.0011340.0011490.0011650.0011810.0011970.001212230.0011300.0011450.0011610.0011770.0011930.001208240.0011260.0011420.0011570.0011730.0011890.001204250.0011220.0011380.0011530.0011690.0011850.001200260.0011180.0011340.0011490.0011650.0011810.001196270.0011150.0011300.0011460.0011610.0011770.001192280.0011110.0011260.0011420.0011570.0011730.001188290.0011070.0011230.0011380.0011530.0011690.001184300.0011040.0011190.0011340.0011500.0011650.001180表 A2g/cm3溫度 0.00.10.20.30.40.5200.998200.998180.998160.998140.998120.99810210.997990.997770.997950.997950.997910.99788220.997770.997750.997730.997700.997680.99766230.997540.997520.997490.997470.997440.99742240.997300.997270.997250.997220.997200.99717250.997050.997020.997090.996970.996940.99692260.996790.996760.996730.996710.996680.99665270.996520.996490.996460.996430.996400.99638280.996240.996210.996180.996150.996120.99609290.995950.995920.995890.995860.995830.99580300.995650.995620.995590.995560.995530.99550續(xù)表 A2 無(wú)空氣水的密度g/cm2溫度 0.60.70.80.9 200.998080.998060.998040.99801210.997860.997840.997820.99779220.997630.997610.997590.99756230.997400.997370.997350.99732240.997150.997120.997100.99707250.996890.996870.996840.99681260.996620.996600.996570.99654270.996350.996320.996290.99626280.996060.996030.996000.99598290.995770.995740.995710.9956830 0.995470.995430.995400.99537A4 結(jié)果計(jì)算A4 1 試樣在蒸餾水中的重量按式( A1 )計(jì)算：Ww = WT - W0( A1 )式中： Ww 玻璃試樣在蒸餾水中的重量， g ；WT 玻璃試樣和懸絲吊籃在蒸餾水中重量， g ；W0 懸絲吊籃在蒸餾水中重量， g 。A4 2 實(shí)驗(yàn)室平均水- 空氣溫度 TL 時(shí)的玻璃密度按式( A2 )計(jì)算：p TL=(WA pW-Wwp A)/(WA -Ww)(A2)式中：pTL實(shí)驗(yàn)室平均水-空氣溫度TL時(shí)的玻璃密度，g/cm3;WA 玻璃試樣在空氣中重量， g ；pA 室溫T1時(shí)干空氣的密度，g/cm3;pw 蒸儲(chǔ)水溫度T2時(shí)無(wú)空氣水的密度，g/cm3。p s= p TL/(1+3 a -TL)(A3)式中：p尸-標(biāo)準(zhǔn)參口溫度T時(shí)的玻璃密度，g/cm3;Ts 標(biāo)準(zhǔn)參照溫度，；一標(biāo)準(zhǔn)參口溫度T時(shí)的玻璃線膨脹系數(shù)，C；TL 試驗(yàn)室平均水- 空氣溫度，C ；p T-同式(A2 )。A5 記錄與報(bào)告A5 1 報(bào)告應(yīng)包括：試樣種類、生產(chǎn)廠、試樣編號(hào)和 T 時(shí)試樣的密度值。A5 . 2 記錄應(yīng)包括：T1、T2、p A、p w、WT、W0 和 WA 值。A6 精密度實(shí)驗(yàn)室溫度變化在0 5 時(shí)，本方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0 0l 。附加說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由秦皇島玻璃研究院負(fù)責(zé)起草。