最新尿素生產(chǎn)方法原理尿素溶液的蒸發(fā)專業(yè)知識(shí)講座

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尿素溶液的蒸發(fā),2、理解尿素溶液加工的工藝流程。,教學(xué)目標(biāo),1、掌握尿素溶液蒸發(fā)的基本原理和,工藝條件的選擇。,1、尿素蒸發(fā)的基本原理,尿素溶液蒸發(fā)：將溶液加熱到沸騰，,使其中的水汽化而與尿素分離的過程,。,蒸發(fā)濃縮的必要性：經(jīng)減壓、加熱分解循環(huán)后，,得到尿素含量為70%-75%，NH,3,和CO,2,含量之和在1%左右的尿素水溶液,；若將其加工成固體產(chǎn)品，還需經(jīng)過蒸發(fā)工序，,濃縮成含水量較少（1%）的熔融物,方可造粒。,2、尿素溶液蒸發(fā)過程的副反應(yīng)及防止,水解反應(yīng),：,在沸騰的尿素溶液中，水解更為劇烈。,縮合反應(yīng),：,縮二脲的生成率隨溫度的增加而增加；而在一定溫度下，隨著尿素溶液濃度的增高。,在尿素生產(chǎn)各工序中副反應(yīng)都有可能發(fā)生，但在尿素加工過程中尤為顯著。,要防止水解與縮合反應(yīng)，蒸發(fā)過程應(yīng)在盡可能低的溫度下進(jìn)行，并在很短的時(shí)間內(nèi)完成。,3、蒸發(fā)工藝條件的選擇,蒸發(fā)工藝條件的選擇，除了應(yīng)滿足,沸騰蒸發(fā),的一般要求外，更要,盡量減少副反應(yīng),的發(fā)生，以保證尿素的產(chǎn)量和質(zhì)量。,尿素溶液的蒸發(fā)涉及到尿素和水的二元體系相圖,8,壓力線（氣液平衡線）：,溶液在該壓力下的沸點(diǎn),相圖性質(zhì)：,線：液固平衡線,尿素的溶解度線,冰的飽和線,高壓力時(shí)，無(wú)固相出現(xiàn),0.10MPa,130,0.05MPa,112,結(jié)論：尿素溶液的沸點(diǎn)與其濃度和蒸發(fā)操作壓力有關(guān)。,3、小于0.0263 MPa時(shí)，沸點(diǎn)壓力線和結(jié)晶線相交，就可能產(chǎn)生尿素結(jié)晶。,1、大于0.0263MPa，沸點(diǎn)壓力線位于結(jié)晶線之上，不會(huì)有結(jié)晶析出。,2、若采用一段蒸發(fā)將尿液從75%濃縮至99.7%，雖無(wú)結(jié)晶析出，但勢(shì)必將溫度提得太高，結(jié)果加劇副反應(yīng)發(fā)生。,蒸發(fā)操作壓力的選擇,據(jù)以上分析,，采用減壓蒸發(fā)可以降低尿素溶液的沸點(diǎn)，防止副反應(yīng)的發(fā)生。,實(shí)際生產(chǎn)過程中，蒸發(fā)過程不能在一個(gè)壓力段進(jìn)行，常分為兩段。,壓力的選擇必須考慮蒸發(fā)出大部分水和尿素不致結(jié)晶為宜，否則將堵塞蒸發(fā)設(shè)備的加熱管道，影響操作。,尿液蒸發(fā)過程的設(shè)計(jì),11,典型的兩段蒸發(fā)的工藝條件,真空減壓蒸發(fā),一段：壓力,0.033MPa,，溫度,130,，尿液從75%濃縮到95%；蒸出大量水分，隨著濃度的提高，溫度也不斷上升，副反應(yīng)明顯，所以一段蒸發(fā)只能到一定的濃度。,二段：壓力,0.0033-0.0067MPa,，溫度,140,（使尿素熔融物保持流動(dòng)性，防結(jié)晶），可使尿液濃縮到99.7%，且不會(huì)有結(jié)晶出現(xiàn)。,4、尿素溶液加工的工藝流程,閃蒸：低壓分解后來(lái)的尿液，經(jīng)自動(dòng)減壓閥減為,常壓,，進(jìn)入,閃蒸槽1,，閃蒸槽內(nèi)壓力為0.06MPa。它的出口氣管與一段蒸發(fā)分離器6出口管連接在一起，其真空度由蒸汽噴射泵17產(chǎn)生。,由于減壓，部分水分和氨、二氧化碳?xì)饣?吸熱,，使尿素溫度下降到,105110,。出閃蒸槽,尿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)約74%,左右進(jìn)入尿液緩沖槽2，槽內(nèi)有蒸汽,加熱保溫管線,。然后，尿液由尿液泵3打入尿液過濾器4除去雜質(zhì)，送入一段蒸發(fā)加熱器5。,尿液的閃蒸、過濾,作用：可減少加熱蒸汽的耗量。,一段蒸發(fā)加熱、分離,在,一段蒸發(fā)加熱器,5內(nèi)，用蒸汽管外加熱，使尿液溫升至,130,左右。由于減壓加熱，部分水分氣化后進(jìn)入一段蒸發(fā)分離器6，一般蒸發(fā)分離器內(nèi)部壓力約為,0.02630.0333 MPa,，該壓力由蒸汽噴射泵17產(chǎn)生，氣液分離后，尿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為,95%96%,，進(jìn)二段蒸發(fā)加熱器7。,二段蒸發(fā)加熱、分離,在二段蒸發(fā)加熱器7內(nèi)，用蒸汽加熱至,140,左右，其壓力維持在,0.0033 MPa,。由于減壓加熱，殘余水分氣化后進(jìn)入二段蒸發(fā)分離器8進(jìn)行氣液分離。,二段蒸發(fā)加熱器的真空度,靠蒸汽噴射泵,18、20、22產(chǎn)生。,二段蒸發(fā)分離器出來(lái)的尿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%,，進(jìn)入熔融尿素泵9，打入造粒塔。,16,長(zhǎng)管升膜式蒸發(fā)器：溶液停留時(shí)間短，表面?zhèn)鳠嵯禂?shù)大。,預(yù)蒸發(fā)器：將尿液預(yù)先濃縮，減少加熱蒸汽的耗量。,蒸汽噴射器：實(shí)現(xiàn)減壓操作。,5、蒸發(fā)過程主要設(shè)備,尿液濃縮過程,合成塔：40%,汽提塔：45%,中壓甲銨分解器：60%,低壓甲銨分解器：70%,真空預(yù)濃縮器：85%,一段蒸發(fā)加熱器：95%,二段蒸發(fā)加熱器：99.7%,造粒,18,概念：,利用尿素的溶解度隨溫度的降低而降低的關(guān)系，將較高溫度下的尿素溶液冷卻而析出。,2.4 尿素的結(jié)晶和造粒,缺點(diǎn)：,結(jié)晶尿素呈粉末或細(xì)晶，不便于施用，易結(jié)塊。,優(yōu)點(diǎn)：,結(jié)晶尿素的加工過程中,溫度較低，副反應(yīng)少,，可作,低縮二脲含量,的化肥使用，也用于工業(yè)。,2.4.1 尿素的結(jié)晶,19,常壓法：,在常壓下將尿素溶液,濃縮至接近飽和,，即送入結(jié)晶器，,液體冷卻至50-65,，即有尿素結(jié)晶析出。結(jié)晶長(zhǎng)大，與母液進(jìn)行分離，再經(jīng)干燥器干燥，獲得水含量小于1%的結(jié)晶尿素產(chǎn)品。,真空法：,來(lái)自低壓回收循環(huán)的尿液（75%）直接進(jìn)入真空結(jié)晶器內(nèi)，同時(shí)蒸發(fā)與結(jié)晶，,在0.01MPa和60下，水分蒸發(fā)而進(jìn)入過飽和區(qū)，進(jìn)而有結(jié)晶析出。,水分蒸發(fā)的熱量由溶液的顯熱和尿素結(jié)晶熱提供。,2、結(jié)晶尿素的生產(chǎn)方法,20,常壓法：設(shè)備少，流程簡(jiǎn)單，但,結(jié)晶熱未得利用,，蒸汽和冷卻水消耗大。,真空法：,有效利用結(jié)晶熱，防止縮二脲積累,。,不同結(jié)晶方法的優(yōu)缺點(diǎn),21,2.4.2 尿素的造粒,農(nóng)業(yè)使用的尿素產(chǎn)品絕大多數(shù)均加工成具有一定粒度的顆粒。,1、粒狀尿素產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)：,流動(dòng)性能好，不易吸潮和結(jié)塊，便于儲(chǔ)存和運(yùn)輸,。,造粒方法：造粒塔造粒和造粒機(jī)造粒,22,原理：,將溫度約,140,的尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá),99.7%,的高濃度溶液送往幾十米的高空，通過噴頭的小孔噴灑出來(lái)，形成液滴自高空滴落，與自下而上的空氣逆流接觸而凝固冷卻，且將少量水分蒸發(fā)而得到產(chǎn)品，粒度為,1-2mm,。,2、造粒塔造粒,23,造粒塔降低高度的方法,A.,強(qiáng)制通風(fēng),：延長(zhǎng)顆粒的下落時(shí)間，強(qiáng)化冷卻。,B.,塔底設(shè)置流態(tài)化床,：使床中空氣與顆粒間的傳熱得到強(qiáng)化，使顆粒繼續(xù)冷卻。,造粒塔的構(gòu)造,圓筒形混凝土結(jié)構(gòu)，內(nèi)部有防腐涂層。塔直徑18-20m，生產(chǎn)能力1500-1700t/d。,自然通風(fēng),利用煙囪效應(yīng)使空氣自然流動(dòng)，簡(jiǎn)單，被廣泛采用。,24,B.,在尿液中加入少量甲醛,（不大于0.2%）：提高產(chǎn)品抗沖擊強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度。,提高顆粒機(jī)械強(qiáng)度的方法,A.,晶種造粒,：在造粒塔底部送入磨碎的尿素粉末（,尿素99%，硬脂酸鈣1%，小于2,m），粉末在塔內(nèi)上升的過程中與下降的尿素熔融體接觸，成為晶種，再長(zhǎng)大成粒。,25,A.排出的尿素粉塵和氨氣難于處理，,污染環(huán)境,。,B.,強(qiáng)度不高,，不適于長(zhǎng)途散裝運(yùn)輸。,C.,粒度不均勻,，不能造出大于2.5mm又有足夠強(qiáng)度的顆粒。,D.固化時(shí)間短，,難以形成致密堅(jiān)實(shí),的顆粒。,造粒塔造粒的缺點(diǎn),26,原理：尿素熔融物在,稍高于其固化溫度下,被噴灑在已有的顆粒之上，使顆粒長(zhǎng)大，直到達(dá)到所要求的粒度。,造粒機(jī)的種類：盤式造粒、轉(zhuǎn)鼓造粒、,流化造粒,3、造粒機(jī)造粒,流化床造粒機(jī),轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī),盤式造粒機(jī),28,流化床造粒機(jī)的生產(chǎn)原理,霧化空氣：,進(jìn)入霧化噴嘴使尿液霧化。進(jìn)入噴嘴之前需預(yù)熱到高于尿素的結(jié)晶溫度以防堵塞噴嘴。,流化空氣：,使床層保持流化狀態(tài),晶種：,使霧化的尿素熔融液包覆在其表面而凝固，放出的結(jié)晶熱用于進(jìn)一步蒸發(fā)。,29,顆粒長(zhǎng)大的機(jī)理,A.,團(tuán)塊：,粒子利用,溶液作為粘結(jié)劑,而互相附著在一起，這種作用產(chǎn)生的,顆粒不夠均勻，機(jī)械性能差,；,B.,層化：,顆粒的成長(zhǎng)是,在粒子表面進(jìn)行一層一層的涂覆,，得到類似“洋蔥”的結(jié)構(gòu)；,C.,累積：,即大量的,微小溶液液滴連續(xù)地噴灑在顆粒表面并不斷蒸發(fā)固化,。是連續(xù)長(zhǎng)大和干燥的過程。,30,流化床造粒工藝流程圖,累積機(jī)理：提供了,致密均勻,的結(jié)構(gòu)，并促進(jìn)了水分的蒸發(fā)和顆粒的干燥，而且顆粒流化態(tài),避免,顆粒長(zhǎng)時(shí)間接觸，不至于,團(tuán)塊,。,篩分機(jī)與粉碎機(jī),可控制顆粒粒度在2-8mm范圍內(nèi)變化,尿素熔融液加入少量的,甲醛（0.5%左右）,，可,提高,產(chǎn)品,強(qiáng)度,，減少粉塵。與造粒塔中作用一樣。,洗滌塔：,將造粒機(jī)和冷卻器的空氣用工藝?yán)淠合礈欤?回收尿素粉末,，得到尿素含量約為45%的洗滌液，,再送回蒸發(fā)系統(tǒng),。,轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)后改進(jìn)為簾幕涂布法,主要設(shè)備：,水平放置的,旋轉(zhuǎn)圓筒,，分為造粒段和冷卻段。,機(jī)理：,顆粒尿素在筒內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)呈現(xiàn)簾幕狀跌落，熔融尿素通過噴嘴連續(xù)噴灑在,造粒段,的滾動(dòng)粒子表面上，粒子被熔融物包涂而長(zhǎng)大。長(zhǎng)大的顆粒通過內(nèi)堰流進(jìn)造粒機(jī)的,冷卻段,，被逆流導(dǎo)入的空氣所冷卻和固化，同時(shí)除去粉塵。,盤式造粒機(jī),主要設(shè)備：,與水平成60-65°的,旋轉(zhuǎn)圓盤,，盤上有顆粒滾動(dòng)。,機(jī)理：,有返料從靠近轉(zhuǎn)盤的最高點(diǎn)處加入，在盤上不斷滾動(dòng)。,尿素含量在98%以上，溫度145的熔融物經(jīng)噴嘴霧化為極細(xì)的霧滴，噴灑在滾動(dòng)著的返料層上，將細(xì)粒子層層包覆而逐漸長(zhǎng)大。,由于受到重力和離心力，顆粒越大，隨盤轉(zhuǎn)動(dòng)而上升的高度越降低，最后滾到轉(zhuǎn)盤的下邊緣而落到下面的冷卻器中。,34,造粒機(jī)所得產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn),A.水分和縮二脲低,B.產(chǎn)品顆粒大（2.0-4.0mm）且可調(diào)節(jié),C.顆粒抗壓強(qiáng)度高（為造粒塔產(chǎn)品的5-6倍）且不易吸濕、結(jié)塊。,D.對(duì)環(huán)境污染少（空氣用量少，且含塵量低）,通過造粒裝置,解決尿素粒徑問題的途徑,：,選用大顆粒造粒噴頭，使80%的尿素顆粒直徑大于2mm；,采用流化床冷卻裝置，降低入袋溫度，解決超產(chǎn)后易結(jié)塊問題，將顆粒與粉塵分開；,采用北京達(dá)立科公司開發(fā)的雙轉(zhuǎn)鼓流化床大顆粒尿素技術(shù)，尿素顆粒直徑可達(dá)46mm，國(guó)內(nèi)已有2家采用此技術(shù)；,原有的造粒系統(tǒng)不動(dòng)，將增產(chǎn)的尿素在造粒之前取出，用尿素熔融液來(lái)生產(chǎn)氮磷鉀復(fù)合肥，目前上海化工研究院正在幾家小尿素廠中實(shí)施該技術(shù)。,縮二脲的生成與防止,1危害：,縮二脲對(duì)作物種子發(fā)芽不利，使桔柑變色；,生產(chǎn)脲醛塑料時(shí)縮二脲 0.3%，易使塑料變黃。,2減少其生成的措施：,1）合成：因游離,較多，故縮二脲較少，且提高縮二脲降低,2）分解：游離,較少，中壓較高，故生成縮二脲增加。所以應(yīng)確定合適,分,；提高傳熱效率，使t降低；,3）蒸發(fā)：游離,很少，,蒸,高，生成縮二脲較多。,4）造粒：尿熔液140，于管線中易生成縮二脲，故應(yīng)盡量縮短管之長(zhǎng)度。,3回收利用：,1）分離出來(lái)作為化工產(chǎn)品.,2）將高濃度縮二脲母液送回合成塔，抑制其生成.,小結(jié)：尿素的結(jié)晶與造粒,1三種方法：,）蒸發(fā)造粒法：將99.7溶液造粒成型，縮二脲0.8-0.9%；,）結(jié)晶造粒法：將尿液蒸至80送結(jié)晶器，快速熔融成型，縮二脲<0.3%,）結(jié)晶法：將尿液蒸至80%送結(jié)晶機(jī)在小于40下結(jié)晶。,2兩種尿素：,）造粒尿素：球狀均勻顆粒，強(qiáng)度、耐濕性好；,）結(jié)晶尿素：純度高，縮二脲低，用于工及制復(fù)肥。,3熔融液造粒：將140尿溶液滴與冷空氣逆流接觸，降至60-70，經(jīng)凝固冷卻成顆粒落于料斗。,簡(jiǎn)述尿液蒸發(fā)過程設(shè)計(jì)時(shí)，應(yīng)主要注意的問題？為什么采用兩段蒸發(fā)工藝，典型兩段蒸發(fā)工藝條件是什么？,結(jié)晶尿素的優(yōu)點(diǎn)是什么？它主要的生產(chǎn)方法有哪兩種？具體過程是怎樣的？,粒度尿素的優(yōu)點(diǎn)是什么？常用的造粒方法有哪兩種？各自的原理什么？,畫出流化床造粒機(jī)原理圖，結(jié)合此圖闡述流化床造粒機(jī)的生產(chǎn)原理。,尿素蒸發(fā)、結(jié)晶、造粒作業(yè)題三,