《固態(tài)法醬香型白酒原酒》團體標準 征求意見稿

61 國 酒 業(yè) 協(xié) 會 團體 標準 2016 固態(tài) 法 醬香型 白酒原酒 擊此處添加與國際標準一致性程度的標識 (征求意見 稿 ) 布 施 中國酒業(yè)協(xié)會 發(fā)布 言 本標準按照 2009給出的規(guī)則起草。 本標準由中國酒業(yè)協(xié)會固態(tài)白酒原酒委員會提出。 本標準由中國酒業(yè)協(xié)會 白酒 標準化技術(shù)委員會歸口。 本標準起草單位： ××× 、 ××× 、 ××× 。 本標準主要 起草人： ××× 、 ××× 。 本標準為首次制定。 言 固態(tài) 法 白酒原酒是中國白酒產(chǎn)業(yè)價值鏈的上游部分，部分 白酒 生產(chǎn) 企業(yè) 為了 提高產(chǎn)品質(zhì)量，會 通過流通 渠道 采購傳統(tǒng)白酒 優(yōu)勢生產(chǎn) 地區(qū) 的 固態(tài) 發(fā)酵 白酒原酒 。目前 ，我國白酒 國家 標準 和 行業(yè)標準體系 中僅制定了原酒和基酒流通技術(shù)管理標準， 尚 未制定關(guān)于原酒 產(chǎn)品 質(zhì)量標準 ， 為 加強對我國固態(tài)白酒原酒行業(yè)管理，推動白酒產(chǎn)業(yè)技術(shù)進步，保障固態(tài)白酒原酒質(zhì)量管理和安全追溯體系，促進行業(yè)健康有序發(fā)展，中國酒業(yè)協(xié)會 根據(jù)中國 酒業(yè)協(xié)會 團體 標準 管理 規(guī)范 章程 及 有關(guān) 政策要求提出 并制定 本 標準 。 態(tài)法 醬香型 白酒原酒 1 范圍 本標準規(guī)定了 固態(tài)法 醬香型 白酒原酒 的術(shù)語和定義、產(chǎn)品分類、要求、分析方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存。 本標準適用于 固態(tài)法 醬香型 白酒原酒 的生產(chǎn)、檢驗與銷售。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 10345 白酒分析方法 10346 白酒檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存 15109 白酒工業(yè)術(shù)語 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標準的分析方法 品安全國家標準 食品中 氨基甲酸乙酯 的測定 1911 食品中 鄰苯二甲酸 酯的測定 3 術(shù)語和定義 15109確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標準。 態(tài)法 醬香型 白酒 原酒 糧谷為原料， 以 醬香大曲為糖化發(fā)酵劑， 石窖 為 發(fā)酵 容器， 經(jīng) 固態(tài)糖化、發(fā)酵、蒸餾而成，可作為固態(tài)白酒基酒和調(diào)味酒使用，未添加食用酒精及非白酒發(fā)酵產(chǎn)生的呈 香呈味物質(zhì)，具有本品固有風格特征的白酒。 酒 真實性 酒原酒符合 其定義所 聲稱的工藝 和 要求。 酒精揮發(fā)物總量 酒 原酒 中除酒精之外的揮發(fā)性物質(zhì)（酸 類 、酯類、醛類及高級醇 等 ）的總含量。 4 要求 官要求 符合固態(tài)法醬香型白酒 原酒 應(yīng)有 的感官 特點 ， 滿足 作為 白酒基酒和調(diào)味酒 使用的 要求。 化要求 應(yīng)符合表 1 的 要求 。 1 理化 要求 項 目 要 求 酒精度 （ 20 ） (體積 分數(shù)） /（ %） ： 非酒精揮發(fā)物總量 應(yīng) 符合固態(tài) 法醬 香型白酒原酒的要求 。 實性要求 用氣相色譜測定產(chǎn)品揮發(fā)性風味組分 指紋圖譜 ， 建立傳統(tǒng) 醬 香型 白酒 原酒 數(shù)據(jù) 庫， 通過氣相色譜指紋 圖譜 驗證 其 真實性 。 用穩(wěn)定同位素 質(zhì)譜 測定白酒中乙醇及微量醇酯 的 13C/12C 比值 ， 建立傳統(tǒng) 醬 香型白酒原酒同位素數(shù)據(jù)庫 ， 綜合判斷原酒是否存在添加外源乙醇或外源 呈香呈味 物質(zhì)的可能性 。 品安全 要求 香型 白酒原酒的食品安全指標要求應(yīng)符合表 2的規(guī)定。 表 2 食品安全 指標要求 項 目 指 標 甲醇 a/（ g/L） 化物 a（以 ） /（ ） （以 ） /（ ） 基甲酸乙酯 /（ ） 斯巴甜 不得 檢出 糖精鈉 不得 檢出 乙?；前匪徕?(又名安賽蜜 ) 不得 檢出 環(huán)己基氨基磺酸鈉 (又名甜蜜素 ) 不得 檢出 a 甲醇、氰化物指標均按 100酒精度折算。 香型 白酒原酒 的食品安全 風險監(jiān)測 指標要求應(yīng)符合表 3的規(guī)定。 表 3 食品安全 風險 監(jiān)測 指標要求 項 目 指 標 鄰苯二甲酸二 (2酯 (（ ） 苯二甲酸二丁酯（ （ ） 分析方法 官要求 感官 檢驗 和 感官分級標準方法參考附錄 A。 化要求 酒精度檢測參考 0345酒分析方法 ，酒精度實測值與標簽標示值允許差為± 1.0% 非 酒精 揮發(fā)物總量 檢測 參考 附錄 C。 實性要求 酒真實性數(shù)據(jù)庫構(gòu)建參考附錄 B。 相 色譜 指紋圖譜檢測方法參考附錄 C。 定同位素 樣品 檢測方法參考 附錄 D。 品 安全 要求 食品安全指標甲醇、氰化物、鉛檢驗參考 氨基甲酸乙酯檢驗參考 鄰苯二甲酸二（ 2（ 鄰苯二甲酸二丁酯（ 測參考食品安全國家標準 1911。 合評價 要求 合原酒產(chǎn)品感官品評、理化檢驗及真實性檢驗 結(jié)果 ，按照以下情況進行 判定： a) 產(chǎn)品應(yīng)滿足所有食品安全指標 和 食品安全風險監(jiān)測指標 要求， 其中 任何一項不合格，則判產(chǎn)品不合格 。 b) 產(chǎn)品質(zhì)量等級根據(jù)附錄 A 感官品評總分進行 初步 劃分 。 c) 產(chǎn)品應(yīng)滿足真實性 和理化 要求，結(jié)合 感官品評總分進行綜合判定 。 供需雙方對檢驗結(jié)果 有異議時，可由相關(guān)各方協(xié)商解決，或委托有關(guān)單位進行仲裁檢驗， 以仲裁檢驗結(jié)果為準。 6 標志、包裝、運輸、貯存 標志、包裝、運輸、貯存按 10346執(zhí)行 。 錄 A （規(guī)范性附錄） 固態(tài) 法 醬香型 白酒原酒 感官質(zhì)量評價指南 評人員 品評人員從專家品酒師 庫中隨機選出 7人。 品編碼 樣品采用隨機 3位數(shù)編碼，每人每天品評不超過 10輪，總數(shù)不超過 50個。 價依據(jù) 醬香 型 原酒感官質(zhì)量等級評價標準參考表 醬香 型 原酒感官評語 及打分細則 參考表 表 香 型 原酒感官質(zhì)量等級評價標準 項 目 要 求 特級 優(yōu) 級 一級 二級 三級 不合格 色澤和外觀 無色， 微黃 ， 淡綠色，淺 橙黃 色 。 酒齡 越長，微黃的程度越深 。 澄清透明，無 油面， 無 沉淀，無 混濁 ， 無懸浮物。 與 醬 香原酒應(yīng)有的色澤明顯不符，嚴重失光或渾濁，有明顯異香、異味，酒體寡淡、不協(xié)調(diào)，或有其他明顯的缺陷。 （除色澤外，只要有其中一條，則判為不合格品。） 香 氣 主體香突出 ， 聞香正， 酒香融合。具有 特殊香味，可用作調(diào)味酒。 主體香突出 ，聞香 正， 酒香融合。 主體香較突出 ，聞香 正， 酒香 較融合。 主體香明顯，聞香較 正， 酒香融合 度 一般 。 主體香 不明顯 ，聞香 尚 正 ，酒香稍 融合 。 酒齡 短的放香略大，香氣欠幽雅 ，陳 香不明顯 ； 酒齡長的放香弱一些，香氣幽雅舒適 ，陳香 突出。 口 味 綿 柔 醇厚， 或 酒體豐滿 ， 或豐滿細膩，后味 、 回味悠長。 具有 特殊 口味或作用，可用作調(diào)味酒。 具有與 產(chǎn)品類型 相符的口味特點。 綿 柔 醇厚， 或 酒體 豐滿 ， 或豐滿細膩，后味 、 回味悠長。 具有與 產(chǎn)品類型 相符的口味特點。 較綿 柔 醇厚， 或 較酒體 豐滿 ， 或 較 豐滿細膩，后味 、 回味悠長。 具有與 產(chǎn)品類型 較符的口味特點。 尚 綿 柔 醇厚， 或 酒體 尚 豐滿 ， 或 尚 豐滿細膩，后味 、 回味稍長 。 口味 稍 綿 柔 醇厚， 或 酒體 稍 豐滿 ， 或 稍 豐滿細膩 ，有 回味。 酒齡 短的口味較 粗糙 ，略顯暴辣，協(xié)調(diào)感差；酒齡長的口 感 柔和、細膩 、 協(xié)調(diào)。 風 格 醬 香型風格突出 、典型 醬 香型風格突出 、 典型 醬 香型風格 明顯 醬 香型風格 尚可 風格 一般 評分 范圍 香 型 原酒感官評語 及打分細則 項目 評語 打分 香氣質(zhì)量 醬香幽雅 0 醬香突出 9 醬香明顯 8 醬香一般 14 15 16 17 入 口 入口醬香柔雅 0 入口香綿 9 入口稍香綿 16 17 18 醇厚 醇厚豐滿 0 醇厚 稍醇厚 酒體 酒體豐滿 0 酒體較豐滿 酒體稍豐滿 優(yōu)雅 幽雅細膩 0 幽雅 稍幽雅 回味 回味悠長 0 回味長 回味稍短 空杯留香 空杯留香持久 空杯留香 空杯有留香 1 2 3 個性 個性典型 0 個性突出 個性明顯 據(jù)分析 果統(tǒng)計 綜合評分中去除一個最高分值和一個最低分值，其余的分值相加的總和除以其人數(shù)所得的分數(shù)，即為該原酒樣品的感官質(zhì)量得分。 效值判斷 同一人每輪品評樣品中，相同樣品的得分差距大于 2，標準樣品偏離標準得分值大于 2，則此人結(jié)果不計入統(tǒng)計。 常值判斷 同人對 相同酒樣品評結(jié)果中異常值的判斷采用三倍標準差法（ 3），即計算多人或多次品評結(jié)果的算術(shù)平均值 （ X ）與標準差（ s） ，品評結(jié)果中 X +3X 為異常值。 示例： 對同一酒樣多次或多人的結(jié)果分別為 平均值 1n1 ni 標準差 21）(1s ni 級判定 根據(jù) 考表 原酒進行感官等級判定。 錄 B （規(guī)范性附錄） 固態(tài) 法 醬香型 白酒原酒 真實性數(shù)據(jù)庫構(gòu)建指南 理 傳統(tǒng)固態(tài)白酒 原酒 具有其特定風味指紋圖譜，通過構(gòu)建風味指紋圖譜數(shù)據(jù)庫， 可以 檢驗不同批次原酒產(chǎn)品的真實性。另外 ， 原酒 的穩(wěn)定碳同位素特征與其生產(chǎn)原料、工藝密切相關(guān)，通過發(fā)酵用糧、酒醅及 原 酒的碳同位素數(shù)據(jù)庫信息 ， 可以檢測樣品中是否含有外源添加的 食用 酒精和風味物質(zhì)。 樣和封樣 產(chǎn)用糧及用曲。原酒生產(chǎn)企業(yè)使用的糧谷原料、發(fā)酵用曲均需隨機取樣送檢，每個樣品不少于 200g，標注糧谷原料的類別和入廠日期。 醅樣品。酒醅入甑蒸酒前，取酒醅樣品混合均勻，每份不少于 200g，裝入樣品瓶中封口保存。標注該批酒醅的香型、對應(yīng)的生產(chǎn)用糧特征（糧谷種類、比例及糧曲比）、下料時間及蒸酒時間。 酒樣品。在企業(yè)的原酒庫、原酒罐或原酒缸中抽取發(fā)證檢驗樣品。所抽樣品須為同一批次的產(chǎn)品，抽樣基數(shù)不得少于 1噸。從每罐 (缸 )中抽取等量樣品，混合均勻，總量不少于 2000別裝入 4個樣品瓶中。樣品分成 4份， 2份檢驗， 2份備查。 品確認無誤后，由企業(yè)采樣人員在采樣單上簽字、蓋章，當場封存樣品，并加貼封條，封條上應(yīng)有采樣人員簽名，采樣單位蓋章及采樣日期。 樣原則及 頻次 次送樣。企業(yè)初次送樣時，應(yīng)送檢該企業(yè)的生產(chǎn)用糧和用曲、酒醅和原酒。 常送樣。當企業(yè)的生產(chǎn)用糧種類、用糧來源、用曲以及工藝參數(shù)與初次送樣相同時，后續(xù)送樣過程中只需送檢酒醅和原酒樣品，原則上應(yīng)每銷售批次（或每季度）進行一次樣品采集和送檢。 藝變動送樣。當企業(yè)新購入某一種生產(chǎn)用糧或改變生產(chǎn)工藝時，應(yīng)及時將該原料及所生產(chǎn)原酒進行取樣送檢。 品 檢驗 及真實性數(shù)據(jù)庫構(gòu)建 中國酒業(yè)協(xié)會指定的檢驗機構(gòu)采用氣相色譜測定產(chǎn)品非酒精揮發(fā) 性 風味組分指紋圖譜，建立固態(tài)白酒原酒風味組分數(shù)據(jù) 庫 。 中國酒業(yè)協(xié)會指定的檢驗機構(gòu)采用穩(wěn)定同位素質(zhì)譜測定 白酒中乙醇 及 微量醇酯的 13C/12建立 傳統(tǒng) 固態(tài) 白酒原酒 同位素數(shù)據(jù)庫。 過固態(tài)白酒原酒風味組分數(shù)據(jù) 庫 和同位素數(shù)據(jù)庫，綜合判斷原酒產(chǎn)品的真實性。 錄 C （規(guī)范性附錄） 白酒中揮發(fā)性組分的測定方法 氣相色譜法 圍 本 方法 規(guī)定了 白 酒中 揮發(fā)性組分 的氣相色譜測定方法。 本 方法 適用于 白 酒中 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇、丁酸 乙酯、仲丁醇、丙醇、乙酸丁酯、異丁醇、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、正丁醇、 23酸乙酯、正戊醇、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、壬酸乙酯、丙酸、癸酸乙酯、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、 酸、辛酸、十六酸乙酯 的測定。 范性引用文件 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 理 樣品被氣化后， 經(jīng)色譜柱分離后， 根據(jù)被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，分離后的組分先后流出色譜柱，進入 氫火焰離子化檢測器檢測，內(nèi)標法定量分析。 劑和 材料 除另有說明外，所有試劑 均為分析純，水為 6682規(guī)定的二級水。 醇 : 色譜純。 揮發(fā)性組分的標準物質(zhì)：純度 99%。 醇溶液（ 50%，體積分數(shù)）：量取 50 用水定容至 100勻。 類混合儲備液：分別稱取適量的各醇組分至 100 乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 4 低溫冰箱密封保存。 類混合儲備液：分別稱取適量的各酯組分至 100 乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 4 低溫冰箱密封保存。 類混合儲備液：分別稱取適量的各酸組分至 100容量瓶中，用乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 4 低溫冰箱密封保存。 內(nèi)標混合儲備液（ 2%，體積分數(shù)）：分別吸取 酸正戊酯、 20 乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 4 低溫冰箱密封保存。 發(fā)性組分系列混合標準工作液：分別取適量的醇類、酯類、酸類的混合標準儲備液于 10 乙醇溶液（ 容混勻 , 逐級稀釋， 依次配制成系列標準曲線，現(xiàn)配現(xiàn)用。 器 和設(shè)備 相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（ 分析天平：感量為 0.1 液器： 析步驟 品測定 準確吸取樣品 10.0 0.0 入 0.1 備液 （ 勻 ， 用于氣相色譜測定 。 考色譜條件 譜柱： 聚乙二醇毛細管柱 （ 50 m×等效色譜柱。 譜柱溫度：初溫 35 ，保持 1 /0 ，然后以 /80 ，再以 15 /10 ，保持 5 測器溫度： 250 。 樣口溫度： 250 。 氣流量： 1.0 mL/ 樣量： L。 流比： 20： 1。 制標準曲線 準確移取 10, 分別加入 充分搖勻，按照參考色譜條件進行測定，以各揮發(fā)性組分單標準品色譜峰的保留時間為依據(jù)進行定性（定性色譜圖參見 圖 。 酸乙酯 標 1） 酸正戊酯（內(nèi)標 2） 酸乙酯 酸乙酯 酸 戊酸 酸 標 3） 酸 苯乙醇 酸 酸 六酸乙酯。 圖 揮發(fā)性組分混合標準品 的色譜圖 以各揮發(fā)性組分的濃度為橫坐標，各揮發(fā)性組分與對應(yīng)的內(nèi)標峰面積之比為縱坐標（各組分采用的內(nèi)標見 表 繪制標準工作曲線。 表 揮發(fā)性組分測定時所采用 的 內(nèi)標 品 測定 準確吸取 100入 充分搖勻 , 按照參考色譜條件測定待測液中 各揮發(fā)性組分與對應(yīng)的內(nèi)標峰面積之比 ，由標準工作曲線得到待測液中 各揮發(fā)性組分 ( 濃度 。 果計算 樣品中揮發(fā)性組分 的含量按式（ 算： . (式中： X 樣品中 各 揮發(fā)性組分 的含量，單位為 毫克每升 （ ） ； 從標準曲線 查 得樣品中 各 揮發(fā)性組分 的含量，單位為 毫克每升 （ ） ； 以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)后兩位。 密度 在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的 10%。 測定組分 采用的內(nèi)標 甲醇、仲丁醇、丙醇、異丁醇、正丁醇、 23戊醇、 正己醇、 叔戊醇 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙縮醛、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯 、戊酸乙酯、 己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯 乙酸正戊酯 乳酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、十六酸乙酯 2 錄 D （規(guī)范性附錄） 穩(wěn)定同位素檢測方法 理 樣品溶液中乙醇經(jīng)氣相色 譜柱與其他有機組分分離，乙醇在反應(yīng)管中轉(zhuǎn)化成二氧化碳氣體， 通過公式計算得出乙醇的 13C。 劑和材料 醇碳同位素參考物質(zhì)，或參照附錄 酮（色譜級）。 氣（ 純度不應(yīng)小于 氧化碳（ 體：純度不應(yīng)小于 氣（ 純度不應(yīng)小于 器和設(shè)備 相色譜儀。 燒裝置：工作溫度為 1000， 配套水分離膜。 析內(nèi)精度優(yōu)于 ，配套連續(xù)流進樣接口。 相色譜柱：聚 乙二醇毛細管柱（ 50 m×等效色譜柱。 析步驟 品處理 采用丙酮稀釋樣品至乙醇含量約為 8g/L，以適應(yīng)儀器測定的線性范圍。 器參考參數(shù) 儀器參數(shù)設(shè)定如下： 進樣口溫度： 180 ； 氦氣流量： 進樣體積： 1L； 分流比： 20:1； 程序升溫：起始溫度 40 ，保持 5 1 /0 ，保持 1以 15 /00 ，保持 2 反應(yīng)管溫度： 1000 。 析序列 采用兩點標準漂 移校正模式安排分析序列， 每個分析序列必須同時測定參考物質(zhì)（或工作標準物質(zhì)），其比例一般為樣品數(shù)量的 10% 20%。 品測定 整元素分析儀和 據(jù)已設(shè)定的儀器參數(shù)和分析序列進行測定。 算 析結(jié)果的表述 樣品中乙醇的穩(wěn)定碳同位素組成以其對參考物質(zhì)中相應(yīng)同位素比值的千分差 （記為 ）表示 ，按公式（ 算： 1000C)C/(C)C/(C)C/(. (式 中： 13 樣品的 13C/12C 測定值相對于參考物質(zhì)的 13C/12C 測定值的千分差； (13C/12C) 樣品的 13C/12C 測定值； (13C/12C) 參考物質(zhì)的 13C/12 結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。 果計算 所測的穩(wěn)定碳同位素組成結(jié)果應(yīng)校準至國際基準 ，按公式（ 算： 1 3 1 3 1 3 1 3 1 3P D B R M R M - P D B R M R M - P D C C C 1 0 0 0 . (式中： 13 樣品的 13C/12C 測定值相對于 13C/12C 測定值的千分差； 13 樣品的 13C/12C 測定值相對于參考物質(zhì)的 13C/12C 測定值的千分差； 13 參考物質(zhì)的 13C/123C/12 結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。 密度 本部分的精密度數(shù)據(jù)按照 規(guī)定確定，重復性和再現(xiàn)性的值以 95%的可信度計算。 復性限 在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的 絕對差值不超過重復性限（ r）： r=。 如果差值超過重復性限（ r），應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定。 現(xiàn)性限 在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（ R）： R=。 _